本发明涉及功能性材料技术领域，且公开了一种碳化硅陶瓷复合材料其制备方法，包括以下步骤：步骤S1：将超声清理洗涤并且烘干后用紫外线杀菌的三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在50‑90SCCM的惰性气体气氛中以5‑10℃加热到650℃后保温3h得到碳泡棉基体；步骤S2：将步骤S1得到碳泡棉基体的放置于管式炉的恒温区，抽线℃/min的升温速率加热到1000‑1400°C，将Ar、H2，CH3SiCl3、依次通入管式炉子，然后保温10‑12h，以4‑6℃/min的速率降至室温，取出得到的碳化硅多孔陶瓷胚体，

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116288336 A (43)申请公布日 2023.06.23 (21)申请号 7.1 C22C 21/00 (2006.01) (22)申请日 2023.03.24 (71)申请人 西北工业大学 地址 710068 陕西省西安市友谊西路127号 (72)发明人 张毅马雪寒陈玉龙高祥云 李晓萍张雯成来飞 (74)专利代理机构 西安恒玖慧通知识产权代理 事务所(普通合伙) 61281 专利代理师 韩红芳 (51)Int.Cl. C23C 24/10 (2006.01) C04B 38/08 (2006.01) C04B 35/573 (2006.01) C04B 35/622 (2006.01) C22C 32/00 (2006.01) 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 (54)发明名称 一种碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及功能性材料技术领域，且公开了 一种碳化硅陶瓷复合材料其制备方法，包括以下 步骤：步骤S1：将超声清理洗涤并且烘干后用紫外线杀菌 的三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在50‑90SCCM 的惰性气体气氛中以5‑10℃加热到650℃后保温 3h得到碳泡棉基体；步骤S2：将步骤S1得到碳泡 棉基体的放置于管式炉的恒温区，抽线 ℃/min的升温速率加热到1000‑1400°C，将Ar、 H ，CH SiCl 、依次通入管式炉子，然后保温10‑ 2 3 3 12h，以4‑6℃/min的速率降至室温，取出得到的 碳化硅多孔陶瓷胚体，解决传统方法制备的铝基 复合材料表面存在一些不平整的表面，与基体的 A 结合力不强，使材料更多地暴露在氧化环境中， 6 抗氧化性能较差的问题。 3 3 8 8 2 6 1 1 N C CN 116288336 A 权利要求书 1/1页 1.一种碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤： 步骤S1：将超声清理洗涤并且烘干后用紫外线杀菌的三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在50‑ 90SCCM的惰性气体气氛中以5‑10℃加热到650℃后保温3h得到碳泡棉基体； 步骤S2：将步骤S1得到碳泡棉基体的放置于管式炉的恒温区，抽线℃/min的升 温速率加热到1000‑1400℃，将Ar、H ，CH SiCl 、依次通入管式炉子，然后保温10‑12h，以4‑6 2 3 3 ℃/min的速率降至室温，取出得到的碳化硅多孔陶瓷胚体； 步骤S3：将得到的碳化硅多孔陶瓷胚体置于高压真空浸渍罐中，浸渍聚碳硅烷/二甲苯 溶液/硝酸盐，抽线pa，然后用氮气加压到4‑6Mpa，保持压力2‑4h； 步骤S4：泄压，取出浸渍后的多孔陶瓷胚体，放入80‑100℃的烘箱中交联固化10‑16h， 之后放入1250℃的管式炉中高温裂解3h，升温速率为3‑5℃/min，随炉冷却得到碳化硅多孔 陶瓷； 步骤S5：将制备好的碳化硅多孔陶瓷置于定制的磨具中，磨具放置于高压浸渍罐中，用 线h，之后通过压力差将 除杂后的铝液与金液混合体从进口处吸入高压真空泵内并充满模具，用预热后的Ar加压到 4‑6Mpa，高温保压4‑6h，随炉冷却得到碳化硅增强铝基复合材料； 步骤S6：将Si粉、石墨粉和Al 熔融助剂充分混合并干燥作为熔覆材料，采用同步送粉 2O3 激光熔覆方式，在Ar的保护气氛下，控制熔覆工艺参数，使碳化硅增强铝基复合材料基体表 面原位反应合成碳化硅陶瓷复合材料。 2.依据权利要求1所述的一种碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，其特征是：步骤S6具 体包括将Si粉、石墨粉和Al 熔融助剂充分混合并干燥作为熔覆材料，采用同步送粉使用 2O3 大功率CO2激光器在结晶器铜板表明上进行激光熔覆工艺，并利用高功率密度的激光束使之 与基体工作表面薄层一起熔凝，在Ar的保护气氛下，控制熔覆工艺参数，使碳化硅增强铝基 复合材料基体表面原位反应合成碳化硅陶瓷复合材料。 3.一种碳化硅陶瓷复合材料，其特征是：包括三聚氰胺泡棉、Ar、H ，CH SiCl 、聚碳硅 2 3 3 烷/二甲苯溶液/硝酸盐。 4.依据权利要求3所述的一种碳化硅陶瓷复合材料，其特征是：所述三聚氰胺泡棉、 Ar、H 、CH SiCl 、聚碳硅烷/二甲苯溶液；比例为80份∶9份∶9份∶1份∶1份，所述聚碳硅烷/二 2 3 3 甲苯溶液/硝酸盐为3g/ml。 2 2 CN 116288336 A 说明书 1/4页 一种碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及功能性材料技术领域，具体为一种碳化硅陶瓷复合材料及其制备方 法。 背景技术 [0002] 金属基复合具有许多优良的性能，其最显著的特点是能够准确的通过需求如低密度，高 比强度、比刚度，优异的高温性能和耐磨损性能来对材料来设计定制；这些优良的性能使 得MMCs被大范围的应用于汽车材料、航空领域，体育运动用品，电子科技类产品等生活中诸多地方。在 众多金属基复合材料中，铝基复合材料又是最受研究者欢迎的；因为铝合金具有重量轻，良 好的导电导热性能，优异的耐蚀性与阻尼性能以及可析出强化的特点使其在众多基体材中 脱颗而出。 [0003] 授权专利号为CN102676883A的中国发明专利公开了一种碳化硅增强铝基复合材 料及其制备方法，选用合适的粒度配合的碳化硅粉末和Al‑30Si合金粉末通过压制烧结紧 密结合，避免了气孔、裂纹等缺陷的，能大大的提升复合材料的致密性。但该发明工序较为复杂， 耗时耗力，虽然能解决材料内部的部分缺陷，但是材料表面的均匀性较差不足以满足抗氧化 性和耐磨性的需求。 [0004] 授权号CN107034378A的中国发明专利公开了一种空心氧化铝球/碳化硅协同增强 铝基复合材料的制备方法，是通过采用空心氧化铝球和不一样的尺寸微米级碳化硅为增强体， 在保证力学性能和低线胀系数的前提下降低复合材料整体密度能够最大限度提高增强体 的体积分数，来提升复合材料力学强度，使铝的韧性和增强体的刚性达到最佳配比。但是 制备出的材料表面抗氧化性较差，仍不能够满足苛刻环境的需求。 发明内容 [0005] 本发明提供了一种碳化硅陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤： [0006] 步骤S1：将超声清理洗涤并且烘干后用紫外线杀菌的三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在50‑ 90SCCM的惰性气体气氛中以5‑10℃加热到650℃后保温3h得到碳泡棉基体； [0007] 步骤S2：将步骤S1得到碳泡棉基体的放置于管式炉的恒温区，抽线℃/min 的升温速率加热到1000‑1400℃，将Ar、H ，CH SiCl 、依次通入管式炉子，然后保温10‑12h， 2 3 3 以4‑6℃/min的速率降至室温，取出得到的碳化硅多孔陶瓷胚体； [0008] 步骤S3：将得到的碳化硅多孔陶瓷胚体置于高压真空浸渍罐中，浸渍聚碳硅烷/二 甲苯溶液/硝酸盐，抽线pa，然后用氮气加压到4‑6Mpa，保持压力2‑4h； [0009] 步骤S4：泄压，取出浸渍后的多孔陶瓷胚体，放入80‑100℃的烘箱中交联固化10‑ 16h，之后放入1250℃的管式炉中高温裂解3h，升温速率为3‑5℃/min，随炉冷却得到碳化硅 多孔陶瓷； [0010] 步骤S5：将制备好的碳化硅多孔陶瓷置于定制的磨具中，磨具放置于高压浸渍罐 中，用线 3 CN 116288336 A 说明书 2/4页 差将除杂后的铝液与金液混合体从进口处吸入高压真空泵内并充满模具，用预热后的Ar加 压到4‑6Mpa，高温保压4‑6h，随炉冷却得到碳化硅增强铝基复合材料； [0011] 步骤S6：将Si粉、石墨粉和Al 熔融助剂充分混合并干燥作为熔覆材料，采用同步 2O3 送粉激光熔覆方式，在Ar的保护气氛下，控制熔覆工艺参数，使碳化硅增强铝基复合材料基 体表面原位反应合成碳化硅陶瓷复合材料。 [0012] 优选的，步骤S6具体包括将Si粉、石墨粉和Al 熔融助剂充分混合并干燥作为熔 2O3 覆材料，采用同步送粉使用大功率CO2激光器在结晶器铜板表明上进行激光熔覆工艺，并利用 高功率密度的激光束使之与基体工作表面薄层一起熔凝，在Ar的保护气氛下，控制熔覆工 艺参数，使碳化硅增强铝基复合材料基体表面原位反应合成碳化硅陶瓷复合材料。 [0013] 一种碳化硅陶瓷复合材料，包括三聚氰胺泡棉、Ar、H ，CH SiCl 、聚碳硅烷/二甲苯 2 3 3 溶液/硝酸盐。 [0014] 优选的，所述三聚氰胺泡棉、Ar、H 、CH SiCl 、聚碳硅烷/二甲苯溶液；比例为80份∶ 2 3 3 9份∶9份∶1份∶1份，所述聚碳硅烷/二甲苯溶液/硝酸盐为3g/ml。 [0015] 本发明具备以下有益效果： [0016] 1、该碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法，解决传统方法制备的铝基复合材料表面 存在一些不平整的表面，与基体的结合力不强，使材料更多地暴露在氧化环境中，抗氧化性 能较差的问题。 [0017] 2、该碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法，通过在大功率CO2激光器在结晶器铜板 表明上进行激光熔覆工艺，通过在基体工作表面添加熔覆材料，并利用高功率密度的激光束 使之与基体工作表面薄层一起熔凝，在基体工作表明产生与其为冶金结合且无气孔、裂纹 等缺陷的高性能表面涂层。 [0018] 3、该碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法，通过将高熔点的合金材料或陶瓷材料熔 覆在低熔点的基体工作表面，实现以较低的成本在基体上制备出高性能的表面。 [0019] 4、该碳化硅陶瓷复合材料及其制备方法，激光熔覆工件前处理工艺简单，且熔覆 不需要在真空环境下进行，工件尺寸基本不受限制。 附图说明 [0020] 图1为本发明组织图； [0021] 图2为本发明碳化硅陶瓷复合材料硬度对比示意图。 具体实施方式 [0022] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没做出创造性劳动前提下所获得的所有其他 实施例，都属于本发明保护的范围。 [0023] 请参阅图1‑2，一种碳化硅陶瓷复合材料其制备方法，包括以下步骤： [0024] 步骤S1：将超声清理洗涤并且烘干后用紫外线杀菌的三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在50‑ 90SCCM的惰性气体气氛中以5‑10℃加热到650℃后保温3h得到碳泡棉基体，利用超声波清 洗使用时，其因空化泡破灭时产生强大的冲击波，污垢层的一部分在冲击波作用下被剥离 4 4 CN 116288336 A 说明书 3/4页 下来、分散、乳化、脱落，通过空化现象产生的气泡，向冲击形成的污垢层与表层间的间隙和 空隙渗透，并利用小气泡和声压同步膨胀，收缩，像剥皮一样的物理力反复作用于污垢层， 污垢层一层层被剥离，气泡继续向里渗透，直到污垢层被完全剥离，并使用紫外线杀菌，可 增加其材料的纯度，增加其碳化硅陶瓷复合材料制备后的纯度，降低其杂质，通过将三聚氰 胺泡棉进行超声清洗烘干； [0025] 步骤S2：将步骤S1得到碳泡棉基体的放置于管式炉的恒温区，抽线℃/min 的升温速率加热到1000‑1400℃，将Ar、H ，CH SiCl 、依次通入管式炉子，然后保温10‑12h， 2 3 3 以4‑6℃/min的速率降至室温，取出得到的碳化硅多孔陶瓷胚体，通过以4‑6℃/min的速率 将碳化硅多孔陶瓷胚体降至室温，可有效地降低碳化硅陶瓷复合材料的制备时间，同时避 免碳化硅多孔陶瓷胚体在自然降温时，其碳化硅多孔陶瓷胚体与空气及空气中飘浮的异物 大量接触的问题； [0026] 步骤S3：将得到的碳化硅多孔陶瓷胚体置于高压真空浸渍罐中，浸渍聚碳硅烷/二 甲苯溶液/硝酸，抽线pa，然后用氮气加压到4‑6Mpa，保持压力2‑4h，将碳化硅多孔 陶瓷胚体置于高压真空浸渍罐中，通过预设线Mpa，使聚碳 硅烷/二甲苯溶液及氮气物质渗透到碳化硅多孔陶瓷胚体的气孔中，从而改善碳化硅多孔 陶瓷胚体的物理化学性能，通过保持压力2‑4h，使聚碳硅烷/二甲苯溶液及氮气浸渍至碳化 硅多孔陶瓷胚体内的质量得到控制，避免聚碳硅烷/二甲苯溶液及氮气浸渍至碳化硅多孔 陶瓷胚体内的质量过多或过少； [0027] 步骤S4：泄压，取出浸渍后的多孔陶瓷胚体，放入80‑100℃的烘箱中交联固化10‑ 16h，之后放入1250℃的管式炉中高温裂解3h，升温速率为3‑5℃/min，随炉冷却得到碳化硅 多孔陶瓷，通过将浸渍后的多孔陶瓷胚体，放入80‑100℃的烘箱中交联固化10‑16h，使聚碳 硅烷/二甲苯溶液及氮气与碳化硅多孔陶瓷胚体实现热反应，通过1250℃的管式炉中高温 裂解3h，可使交联固化后的聚碳硅烷/二甲苯溶液及氮气在多孔陶瓷胚体内实现裂解，从而 使聚碳硅烷/二甲苯溶液及氮气与多孔陶瓷胚体进一步交联； [0028] 步骤S5：将制备好的碳化硅多孔陶瓷置于定制的磨具中，磨具放置于高压浸渍罐 中，用线h，之后通过压力 差将除杂后的铝液与金液混合体从进口处吸入高压真空泵内并充满模具，用预热后的Ar加 压到4‑6Mpa，高温保压4‑6h，随炉冷却得到碳化硅增强铝基复合材料，工程材料Ar是橡胶粉 改性沥青，橡胶粉通过吸收沥青中的树脂，烃类等多种有机质，经过一系列的物理和化学变 化，使胶粉湿润，膨胀，粘度增大，软化点提高，通过用预热后的Ar加压到4‑6Mpa，并高温保 压4‑6h，使Ar和铝液与碳化硅多孔陶瓷实现更好的交联； [0029] 步骤S6：将Si粉、石墨粉和Al 熔融助剂充分混Al 合并干燥作为熔覆材料，采用 2O3 2O3 同步送粉激光熔覆方式，在Ar的保护气氛下，控制熔覆工艺参数，使碳化硅增强铝基复合材 料基体表面原位反应合成碳化硅陶瓷复合材料，采用同步送粉激光熔覆方式，其中同步送 粉法具有易实现自动化控制、激光能量吸收率高、熔覆层内部无气孔和加工成形性良好等 优点，尤其熔覆金属陶瓷能大大的提升熔覆层的抗裂性能，使硬质陶瓷相可以在熔覆层内均匀 分布。 [0030] 其中，步骤S6具体包括将Si粉、石墨粉和Al 熔融助剂充分混合并干燥作为熔覆 2O3 材料，采用同步送粉使用大功率CO2激光器在结晶器铜板表明上进行激光熔覆工艺，并利用高 5 5 CN 116288336 A 说明书 4/4页 功率密度的激光束使之与基体工作表面薄层一起熔凝，在Ar的保护气氛下，控制熔覆工艺 参数，使碳化硅增强铝基复合材料基体表面原位反应合成碳化硅陶瓷复合材料。 [0031] 一种碳化硅陶瓷复合材料，包括三聚氰胺泡棉、Ar、H ，CH SiCl 、聚碳硅烷/二甲苯 2 3 3 溶液/硝酸盐。 [0032] 其中，三聚氰胺泡棉、Ar、H 、CH SiCl 、聚碳硅烷/二甲苯溶液；比例为80份∶9份∶9 2 3 3 份∶1份∶1份，聚碳硅烷/二甲苯溶液/硝酸盐为3g/ml。 [0033] 工作原理，将超声清理洗涤并且烘干后用紫外线杀菌的三聚氰胺泡棉放置于管式炉中，在 50‑90SCCM的惰性气体气氛中以5‑10℃加热到600℃后保温3h得到碳泡棉基体，然后将其放 置于管式炉的恒温区，抽线℃/min的升温速率加热到1000‑1200℃，将Ar、H ， 2 CH SiCl 、依次通入管式炉子，然后保温10‑12h，以4‑6℃/min的速率降至室温，取出得到的 3 3 碳化硅多孔陶瓷胚体，并以4‑6℃/min的速率将碳化硅多孔陶瓷胚体降至室温，然后将得到 的碳化硅多孔陶瓷胚体置于高压真空浸渍罐中，浸渍聚碳硅烷/二甲苯溶液，抽线pa，然后用氮气加压到4‑6Mpa，保持压力2‑4h，通过预设线Mpa，使聚碳硅烷/二甲苯溶液及氮气物质渗透到碳化硅多孔陶瓷胚体的气孔中，从而改善 碳化硅多孔陶瓷胚体的物理化学性能，通过保持压力2‑4h，使聚碳硅烷/二甲苯溶液及氮气 浸渍至碳化硅多孔陶瓷胚体内的质量得到控制，泄压，取出浸渍后的多孔陶瓷胚体，放入 80‑100℃的烘箱中交联固化10‑16h，使聚碳硅烷/二甲苯溶液及氮气与碳化硅多孔陶瓷胚 体实现热反应，之后放入1250℃的管式炉中高温裂解3h，升温速率为3‑5℃/min，可使交联 固化后的聚碳硅烷/二甲苯溶液及氮气在多孔陶瓷胚体内实现裂解，随炉冷却得到碳化硅 多孔陶瓷；将制备好的碳化硅多孔陶瓷置于定制的磨具中，磨具放置于高压浸渍罐中，用线h，之后通过压力差将除 杂后的铝液从进口处吸入高压真空泵内并充满模具，用预热后的Ar加压到4‑6Mpa，高温保 压4‑6h，随炉冷却得到碳化硅增强铝基复合材料，将Si粉、石墨粉和Al 熔融助剂充分混合 2O3 并干燥作为熔覆材料，采用同步送粉激光熔覆方式，实现自动化控制、激光能量吸收率高、 熔覆层内部无气孔和加工成形性良好等优点，在Ar的保护气氛下，控制熔覆工艺参数，使碳 化硅增强铝基复合材料基体表面原位反应合成碳化硅陶瓷复合材料。 [0034] 需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实 体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存 在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖 非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要 素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备 所固有的要素。 [0035] 尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以 理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换 和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。 6 6 CN 116288336 A 说明书附图 1/1页 图1 图2 7 7

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