一种多尺度结构设计和快速制备的9元阳离子多孔高熵二硼化物陶瓷，通过超快速高温合成技术，能轻松实现卓越的机械承载能力和高热绝缘性能。通过构建涉及微尺度超细孔、纳米尺度高质量界面以及原子尺度严重晶格畸变的多尺度结构，该具有约50%孔隙率的材料在室温下展现出高达约337 MPa的超高强度，以及低至约0.76 W m-1 K-1的热导率。更重要的是，它们表现出卓越的热稳定性，在2000 °C退火后体积收缩仅为约2.4%。此外，它们在2000 °C时仍展现出高达约690 MPa的超高强度，显示出塑性压缩行为。这些优异的力学和热绝缘性能为极端条件下可靠的热绝缘提供了着迷的材料。文章链接DOI: 10.1002/adma.202311870。

  图 1展示了9PHEB样品的制备过程和多尺度设计。首先，金属氧化物和硼粉以等摩尔比例均匀混合(图1a)，然后通过自制的超快速高温合成(UHTS)装置加热至适度温度，通过硼热还原在几秒钟内形成复杂的硼化合物(图1b)。在这样的一个过程中，大量的B2O3气体生成并逸出，导致化合物中留下丰富的孔隙。接下来，将第一步的产物研磨成粉末，破坏大孔隙同时保留细孔隙(图1c)。最后，通过UHTS技术在高温下烧结化合物，形成颗粒间的强连接，并在化合物中发生固溶反应，导致形成单一的高熵硼化物(HEB)相(图1d)。通过这一系列步骤，实现了9PHEB样品的多尺度结构设计，包括微尺度上的均匀超细孔隙(图1d)、纳米尺度上颗粒间强连接和良好界面(图1e)，以及原子尺度上的大晶格畸变和质量波动(图1f)。这些特征共同对9PHEB样品的力学和热性能产生显著影响。下载化学加APP到你手机，更便利，更多收获。

  图2a表示通过UHTS装置加热温度与时间的关系图，9PHEB样品的制备过程能够最终靠UHTS装置精确控制，确保了样品的孔隙率。作者通过XRD图案了解样品的晶体结构和相组成(图2b-c)，可知样品具有预期的晶体结构。图2d展示了通过X射线D微观结构,其中孔径分布高度均匀，孔径范围为0.8至21.2 μm，有利于热传导和机械性能(图2e)。此外，样品的表面形貌清晰(图2f)。作者还通过晶粒的TEM图像和相应的FFT图证明了样品的晶粒结构清晰，晶格排列有序(图2g)。图2h的性应变映射表明样品内部存在非常明显的晶格畸变，这可能会影响其力学性能。

  图 3展示了制备的9PHEB样品在微米和纳米尺度上的元素分布情况。SEM图像和相应的EDS映射(图3a)显示了样品在微尺度上的均匀元素分布，而晶粒的TEM图像和相应的EDS映射(图3b)则进一步证实了在纳米尺度上没有元素偏析，表明了良好的元素分布。这些根据结果得出，9PHEB样品的元素分布均匀，这对于确保材料的一致性和性能的稳定性至关重要。

  9PHEB样品的力学性能如图4所示。不同孔隙率样品的压缩应力-应变曲线a所示，展示了样品在不同孔隙率下的压缩行为，说明了孔隙率对材料强度和变形力的影响。作者根据Weibull统计对测试样品的压缩强度进行的分布(图4b)，说明了样品的强度可靠性和一致性。图4c表示了9PHEB样品的强度与孔隙率的关系，并与报道的多孔陶瓷作比较，9PHEB样品在不同孔隙率下展现出了优异的压缩强度，尤其是在约50%孔隙率时，其强度可达约337 MPa。图4d-e的升高温度下样品的原位压缩应力-应变曲线和应力-相对孔隙率揭示了样品在高温下仍保持较高强度。此外，作者还计算出9PHEB样品的强度与测试温度的关系，并与斜长石、堇青石、氧化铝、碳化硅和Yb2SiO5等材料来比较(图4f)，表明它们在极端环境中具有可靠的机械性能。

  图 5展示了制备的9PHEB样品的热性能。作者测量了从室温到300 °C的热导率σT、比热容Cp和热扩散系数α (图5a)，这些数据表明了材料在不同温度下的热传导特性，特别是热导率随温度的升高而略有增加。图5b是将9PHEB样品的热导率与压缩强度与其他多孔陶瓷系统如SiC、莫来石、ZrB2-SiC、ZrC-SiC、HfC等作比较，有助于评估其在热管理方面的性能。作者还在1000、1500和2000 °C退火后测量样品的体积收缩、平均晶粒尺寸和热导率σT的变化，展示了9PHEB样品在高温处理后的结构稳定性和热性能变化，包括体积收缩和晶粒尺寸的增长(图5c)。图5d是9PHEB样品在1000、1500和2000 °C退火后样品的压缩应力-应变曲线，样品在高温退火后显示出良好的耐热性和强度保持性，这表明它们在极端温度环境下具有潜在的应用价值。

  华南理工大学褚衍辉、庄磊团队合作通过简单而有效的超快速高温合成技术成功制备了具有卓越机械和热性能的多孔陶瓷9PHEBs。这些材料的高机械强度(~337 MPa)和低热导率(~0.76 W m-1 K-1)的结合，赋予了9PHEB材料作为可靠热在允许电压下不导电的材料的巨大潜力。这些卓越的机械和热性能被认为是多尺度设计的结果：i) 微尺度的超细孔以及纳米尺度上建筑块之间的强连接和良好界面，得益于超快速加热速率和超高温的UHTS技术；ii) 大晶格畸变在原子尺度上引起的质量和应变场的严重波动，同时提高了晶格的刚度并降低了陶瓷的热导率，作为声子散射障碍。此外，合成的9PHEB在2000 °C下表现出卓越的尺寸和强度保持性，使其适用于极端条件。